PAC-LVTanslått Pprosedyre

17.2 Kvalitativ bestemmelse av stivelse i vannløselige polymerer

17.2.1 Prinsipp

17.2.1.1 Hensikten med denne testen er å bestemme tilstedeværelsen av stivelse eller stivelsesderivater i pulveriserte eller granulære vannløselige polymerer som PAC-LV

17.2.1.2.Påvisning av PAC-LV-løsning ved å tilsette en mineral-/jodidløsning*

Hvis amylose er tilstede, blir det gjengitt til et farget kompleks.

17.2.2 Reagenser og materialer

a) Avionisert eller destillert vann

b) Nitratløsning, f.eks. Merck 1.09.089.1000 (CAS-nr. 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Kaliumjodid 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS-nr. 7681-11-0

d) Natriumhydroksid (NaOH) (CAS-nr. 1310-73-2): fortynnet løsning, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Apparatur

17.2.3.1 Omrører 1ta Model 98 Flerakslede røreverk utstyrt med et 9B29X løpehjul eller tilsvarende blad med en enkelt

sinusformet bølgeform,bladdiameter ca.25 mm (lin, stanset med forsiden opp).

17.2.3.2 Omrøringskoppen har en omtrentlig størrelse på 180 mm (7,1 tommer) dyp, 97 mm (3-5/6 tommer) diameter på

overmunn,og 70 mm (2,75 tommer) diameter på den nedre basen (f.eks. M110-D type Hamilton Beachrørekopp

eller tilsvarende ting).(Et 600 ml glass kan også brukes som erstatning.)

17.2.3.3 Laboratorieskjeer.

17.2.3.4 Skrape.

17.2.3.5 Balanse: Nøyaktigheten er 0,01 g.

17.2.3.6 Målekolber 100ml

17.2.3.7 Pasteurpipetter eller dråpeplast.

17.2.3.8 Timer: Mekanisk eller elektronisk, nøyaktighet 0,1 min.17.2.3.9 pH-målere og pH-elektroder:

f.eks Thermo Russell type KDCW1 19)

17.2.3.10 Polymere fôringsanordninger (f.eks. Fann 10) eller 0Fl type 11))

17.2.3.11 Reagensrør.

17.2.4 Prosedyre - Tilberedning av jod/kaliumjodidløsning

17.2.4.1 Tilsett 10 μl ± 0,1 ml 0,05 mol/l jodløsning til en 100 ml ± 0,1 ml målekolbe.

17.2.4.2 Tilsett 0,60 g±.0,01 g kaliumjodid (KI), rist kolben forsiktig for å løse den opp.

17.2.4.3 Tilsett avionisert vann til et 100 ml merke og bland grundig.Noter datoen for forberedelse.

17.2.4.4 Den formulerte jod/jodid-løsningen oppbevares i en lukket beholder og lagres på et mørkt, kjølig og tørt sted.

Utløpsdatoen er opptil tre måneder og bør kasseres og rekonstitueres.

17.2.5 Prosedyre - PAC-LV-oppløsningsforberedelse og stivelsesdeteksjon

17.2.5.1 Forbered en 596 vandig løsning av PAC-LV som skal testes.

Tilsett 380 g ± 0,1 g avionisert vann til blandebegeret, tilsett 2 g ± 0,1 g PAC-LV med jevn hastighet

mens du rører på røremaskinen,og tilsetningstiden bør fortsette i 60 s til 120 s.

Prøven bør tilsettes turbulensen i blandekoppen, og unngå å røre i akselen for å redusere støv.

Det er å foretrekke å bruke polymerladeenheten i 17.2.3.10.

17.2.5.2 Etter omrøring i 5 min ± 0,1 min, fjern rørekoppen fra røreren og skrap alle PAC-LV-er som sitter fast

koppveggen med en slikkepott.Alle PAC-LV-er som satt fast på skrapen ble blandet inn i løsningen.

17.2.5.3 Mål pH i løsningen.Hvis pH er lavere enn 10, tilsett en fortynnet løsning av NaOH dråpevis.

Øk pH til 10

17.2.5.4.Sett rørekoppen tilbake i røremaskinen og fortsett å røre.Den totale røretiden bør være 20 min ± 1 min.

17.2.5.5 Plasser 2 ml av prøveløsningen i et reagensrør og tilsett dråpevis 3 dråper jod/jodidløsning,

opptil 30 dråper.

17.2.5.6 Forbered tre blindprøver med avionisert vann.Tilsett 3 dråper, 9 dråper, 30 dråper jod/jodidløsning til

rørene for sammenligningstester.

17.2.5.7 Etter å ha tilsatt 3 dråper løsning hver gang, rist røret forsiktig for å sammenligne fargen på prøveløsningen

med blanktesten.Sammenligningen av farger bør gjøres mot en hvit bakgrunn.

17.2.6 Bestemmelse - PAC-LV-stivelsesdeteksjon

17.2.6.1 Hvis prøveløsningen som skal testes har samme gule farge som blindprøven, vil ikke prøven

inneholder stivelse eller stivelsesderivater.

17.2.6.2 Hvis en annen farge er til stede, er det sterkt indikert at det er en stivelse eller et stivelsesderivat

17.2.6.3 Hvis fargen ser ut til å forsvinne raskt, noe som indikerer tilstedeværelsen av et reduksjonsmiddel, i dette tilfellet,

fortsett å tilsette dråpevis jod/jodid Løsning, fargesammenligning med en av blanktestene, se 17.2.61.

17.2.6.4 Hvis det oppdages en fargereaksjon som er forskjellig fra 17.2.6.1, er det ikke nødvendig å fortsette med neste test

17.3 Fuktighet

17.3.1 Apparatur 17.3.1.1 Ovn: Kontrollerbar ved 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Balanse: Nøyaktighet på 0,01 g.

17.3.1.3 Fordampningsskål: Kapasitet 150 ml.

17.3.1.4 Skrape.

17.3.1.5 Eksikkator: Inneholder tørkemiddel (CAS-nr. 7778-18-9) tørkemiddel, eller tilsvarende

17.3.2 Testprosedyre

17.3.2.1 Vei 10 g ± 0,1 g PAC-LV-prøve som skal veies I fordampningsskålen, registrer prøvemassen m

17.3.2.2 Tørk prøven i ovnen i 4 timer

17.3.2.3 Avkjøl prøven i en ekssikkator til romtemperatur17.3.2.4 Vei fordampningsskålen som inneholder

tørket PAC-LV , noter tørrprøvekvalitet m2.

17.3.3 Beregning

17.4 Væsketap

17.4.1 Reagenser og materialer

17.4.1.1 Havsalt: Vurder jord i henhold til ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 API-standard.

17.4.1.3 Kaliumklorid (CAS-nr. 7447-40-7)

17.4.1.4 Natriumbikarbonat (CAS-nr. 144-55-8).

17.4.1.5 Avionisert eller destillert vann.

17.4.2 Instrumenter

17.4.2.1 Termometer: Måleområdet er 0 °C ~ 60 °C, presisjonen er 0,5 °C

(måleområdet er 32 °F ~ 140 °F, presisjonen er 1,0 °F)

17.4.2.2 Balansen: Presisjonen er 0,01g.

17.4.2.3 Omrører: Hvis en type 9B flerakselrører er utstyrt med et 9B20x-løpehjul,skaftet skal monteres meden

enkeltsinusbølgeblad med en bladdiameter på omtrent 25 mm (1 tommer) med stemplet forsiden opp.

17.4.2.4 Omrøringskoppen har en omtrentlig størrelse på 180 mm (7,1 tommer) dyp, 97 mm (3-5/6 tommer) diameter på

overmunnen,og 70 mm (2,75 in) diameter på den nedre basen (f.eks. M110-D type Hamilton Beach rørekopp).

17.4.2.5 skrape.

17.4.2.6 Beholder: Glass eller plast, med propp eller lokk, brukt til saltvann.

17.4.2.7 Viskosimeter: Elektrisk, direkte avlesning, i samsvar med ISO 10414-1

17.4.2.8 Tidtakere: To, mekaniske eller elektroniske, med en presisjon på 0,1 min for tidsperioden målt i denne testen.

17.4.2.9 Filtreringsapparat: Lavtemperatur- og trykktype, i samsvar med bestemmelsene i kapittel 7 i

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Målesylindere: To, med en kapasitet på 10 ml ± 0,1 ml og 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Polymermatingsanordning (Fann type eller OFI type).

17.4.3 Testprosedyre - PAC-LV væsketap

17.4.3.1 Tilsett 42 g ± 0,01 g havsalt til 11 ± 2 ml avionisert vann.

17.4.3.2 I 358 g havsaltløsning, tilsett 35,0 g ± 0,01 g kaliumklorid (KCl).

17.4.3.3 Etter omrøring i 3 min ± 0,1 min, tilsett 1,0 g ± 0,01 g natriumbikarbonat.

17.4.3.4 Etter omrøring i 3 min±0,1 min, tilsett 28,0 g±0,01 g API-standard for å evaluere

17.4.3.5 Etter omrøring i 5 min±0,1 min, fjern rørekoppen fra røremaskinen og skrap den til veggen med en skrape.

Alle API-standarder evaluerer jord.All API standard evalueringssmuss som satt fast på skrapen ble blandet inn i suspensjonen.

17.4.3.6 Sett rørekoppen tilbake i røreren og fortsett å røre i 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Vei 2,0 g±0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Sakte mens du rører på røreren, tilsett PAC-LV med jevn hastighet.

Tilsetningstiden skal vare ca. 60 sekunder.PAC-LV bør legges til virvelen i blandekoppen

og unngå røreakselen for å redusere støv.Det er best å bruke polymermateanordningen i 17.4.2.11.

17.4.3.9 Etter omrøring i 5 min ± 0,1 min, fjern rørekoppen fra røremaskinen og bruk en slikkepott til å skrape av alt

PAC-L klistret til koppveggen.Alle PAC-LV-er som satt fast på skrapen ble blandet inn i suspensjonen.

17.4.3.10 Sett glasset tilbake i røremaskinen og fortsett å røre.Fjern eventuelt røren etter 5 minutter og 10 minutter

kopp fra røremaskinen og skrap av all PAC-L som sitter fast på koppveggen.Den totale røretiden fra

start av tilsetning av PAC-LV bør være 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 Ved 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),oppbevar suspensjonen i en lukket beholder eller lokk i 16 timer ± 0,5 timer.

Registrer herdetemperatur og herdetid.

17.4.3.12 Etter herding, rør suspensjonen på en rører i 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Hell PAC-LV-suspensjonen i filterkoppen.Før den helles i suspensjonen,sørge for atalledeler

av filterkoppen er tørre og tetningsringen er ikke deformert eller slitt.Temperaturen på suspensjonen skal være

25°C±1°C (77°F±2).Inntil 13 mm (0,5 tommer) fra toppen av koppen.Sett sammen filterkoppen, installer filterkoppen på

holderen, lukk trykkavlastningsventilen og plasser en beholder under avløpsrøret.

17.4.3.14 Sett en timer til 7,5 min og en annen satt til 30 min.Start to timere samtidig og juster kopptrykket til

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Trykket skal gis av trykkluft, nitrogen eller helium.

Den skal fullføres innen 15 sekunder.

17.4.3.15 først Ved slutten av timeren, fjern beholderen og fjern eventuell væske som fester seg til avløpet og

kaste den.En tørr 10 ml gradert sylinder ble plassert under avløpet og filtratet ble samlet inn til den andre

tidtakeren har utløpt.Fjern sylinderen og noter volumet av oppsamlet filtrat.

17.4.4 Beregning - Tap av PAC-LV Mengden av filtrert V beregnes i henhold til ligning (43) i ml;

v-2xVe (43) hvor: 1⁄2_ volum filtrat samlet mellom 7,5 min og 30 min.Enheten er ml.

17.5 Tilsynelatende viskositet av løsninger

17.5.1 Testprosedyre - Tilsynelatende viskositet av løsning

17.5.1.1 Tilsett 42 g ± 0,01 g havsalt til 11 ± 2 ml avionisert vann.

17.5.1.2 I 358 g havsaltløsning, tilsett 35,0 g ± 0,01 g kaliumklorid (KCl).

17.5.1.3 Vei 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Tilsett sakte mens du rører på røreren, tilsett PAC-LV med jevn hastighet.

Tilsetningstiden bør vare ca. 1 minutt.PAC-LV bør legges til virvelen i blandekoppen

og unngå røreakselen for å redusere støv.

17.5.1.4 Etter omrøring i 5 min ± 0,1 min, fjern rørekoppen fra røremaskinen, skrap all PACw som sitter fast på koppveggen

med en slikkepott, og bland all PAC-LV som sitter fast på spatelen til suspensjonen.

17.5.1.5 Sett glasset tilbake i mikseren og fortsett å røre.Fjern eventuelt rørekoppen fra mikseren etterpå

5 min og 10 min, skrap alle PAC-W-er som sitter fast på koppveggen.Den totale røretiden fra starten av tilsetningen av

PAC-LV bør være 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 Ved 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), suspender suspensjonen i 16 timer ± 0,5 timer i en lukket beholder eller lokk.

Registrer herdetemperatur og herdetid”

17.5.1.7 Rør suspensjonen på røreren i 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Hell løsningen i prøvekoppen utstyrt med et direkteavlesningsviskosimeter” ved 25 °C ± 1 °C (77 Under

tilstanden °F ± 2), ble suspensjonen avlest ved 600 r/min.

17.5.2 Beregning - Tilsynelatende viskositet av løsningen

Beregn den tilsynelatende viskositeten til løsningen i henhold til formel (44), i mPas:

VA=R600/2 (44)

R600-viskosimeteravlesning ved 600 r/min.Registrer resultatet av beregningen